9797594 - ANALISI FARMACEUTICA E NUTRACEUTICO-ALIMENTARE 1 A - L

Il corso si propone di fornire allo studente le conoscenze di base relative alla natura, denominazione, determinazione della composizione chimica e determinazione quantitativa degli analiti, intesi come:

-composti farmaceutici di natura inorganica ed organica;

-prodotti alimentari relativi alla componente non nutrizionale, ma funzionale e terapeutica;

-prodotti nutraceutici e integratori alimentari.

Scopo del corso è fornire i presupposti alla base dell'uso delle sostanze di interesse farmaceutico e degli integratori e nutraceutici nella gestione della salute e prevenzione di stati carenziali.

Il corso, che prevede sia lezioni in aula che esercitazioni di laboratorio a posto singolo, è suddiviso in due moduli (Modulo A e Modulo B).

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Milena Rizzo

Al termine dell’attività formativa del Modulo A, lo studente:

-dovrà conoscere le strutture dei principali composti chimici contenuti in formulazioni farmaceutiche, -in alimenti funzionali, integratori e nutraceutici;

-dovrà acquisire le capacità necessarie alla esecuzione di analisi chimiche manuali e strumentali, a fini di un riconoscimento qualitativo;

-avrà sviluppato capacità critiche nell’analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare il risultato delle reazioni di riconoscimento eseguite in laboratorio;

-avrà imparato a discutere in modo critico gli aspetti procedurali dell’analisi eseguita, applicando i metodi di analisi strumentale su analiti puri ed in miscela.

Alla fine delle esercitazioni pratiche di laboratorio, lo studente, sarà divenuto capace dare una corretta interpretazione dei dati sperimentali ottenuti e di redigere una relazione sull’esperienza fatta.

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

A completamento con successo del Modulo B, lo studente sarà in grado di:

-descrivere la strumentazione e la vetreria di laboratorio necessarie per eseguire i metodi analitici presi in esame;

-dimostrare di possedere conoscenza e comprensione dei principali metodi analitici volumetrici e spettrofotometrici;

-fornire una valutazione critica dei metodi analitici disponibili per la determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare con riferimento alle monografie riportate dalle Farmacopee Italiana ed Europea.

Inoltre, a completamento con successo delle esercitazioni pratiche, lo studente sarà in grado di:

-eseguire una pesata utilizzando la bilancia analitica elettronica;

-preparare una soluzione a concentrazione nota di un reagente (standard primario) utilizzando l’appropriata vetreria tarata;

-trasferire volumi noti di liquidi e soluzioni attraverso l’uso di pipette tarate a doppia tacca o di pipette automatiche;

-eseguire una titolazione utilizzando l’opportuno indicatore o sistema potenziometrico per evidenziare il punto finale;

-determinare, attraverso un’analisi volumetrica, la concentrazione, la massa o la percentuale di purezza di un campione dato;

-calibrare il pHmetro e utilizzarlo per le misure di pH di soluzioni;

-preparare il campione e eseguire misure di assorbanza utilizzando lo spettrofotometro UV-Vis;

-eseguire determinazioni quantitative spettrofotometriche (anche attraverso la costruzione della retta di taratura).

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Milena Rizzo

Il corso si propone di fornire allo studente le conoscenze di base relative alla natura, denominazione e determinazione della composizione chimica degli analiti (oggetti dell’analisi), cioè di:

-elementi e composti farmaceutici di natura inorganica e organica;

-alimenti funzionali, alimenti terapeutici, integratori alimentari;

-prodotti che rientrano, convenzionalmente, nella definizione di nutraceutici.

Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento degli analiti proposti, durante esercitazioni di laboratorio.

Il corso, inoltre, intende fornire allo studente una conoscenza dei principali metodi analitici classici per la determinazione quantitativa e il controllo di qualità di composti di interesse farmaceutico e le competenze necessarie all’interpretazione e all’esecuzione pratica delle determinazioni descritte dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea.

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

Le attività del Modulo B sono costituite da lezioni frontali e studi di casi in aula e da esercitazioni pratiche a posto singolo o di gruppo in laboratorio.

Nel corso delle lezioni frontali in aula vengono presentati dettagliatamente tutti gli argomenti del programma. Gli studenti sono attivamente chiamati alla discussione in aula e allo studio di casi, illustrativi di alcuni importanti aspetti analitici.

Le esercitazioni pratiche in laboratorio prevedono l’analisi critica di protocolli sperimentali e l’esecuzione da parte dello studente di determinazioni quantitative di analiti di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare. In laboratorio lo studente è incoraggiato al confronto con i colleghi e con il docente in merito alle esperienze pratiche e per l’approfondimento di argomenti trattati in aula.

A fine di ciascuna esercitazione lo studente redige e consegna una relazione descrittiva dell’esperienza fatta. Tale relazione viene valutata in termini di chiarezza dell’esposizione, correttezza nella conduzione del metodo analitico e accuratezza e precisione del risultato finale. Essa viene riconsegnata allo studente all’inizio dell’esercitazione successiva ed eventualmente commentata personalmente.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel Syllabus.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA

A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.

Per comprendere a fondo gli argomenti di questo insegnamento, lo studente deve possedere le conoscenze di base delle materie chimiche e biologiche proposte dal corso di laurea.

I prerequisiti richiesti per un'efficace frequenza al corso riguardano principalmente nozioni di chimica generale (equilibri in soluzione, acidità e basicità, pH, stati di ossidazione dei principali elementi, potenziali standard, reazioni di ossidoriduzione), chimica organica (caratteristiche e reattività delle principali classi di composti organici), chimica analitica (aspetti teorici dei metodi analitici volumetrici e spettrofotometrici).

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Milena Rizzo

Introduzione al corso teorico pratico: regole generali per le buone pratiche e la sicurezza in laboratorio; tipi di rischi; conoscenza dei pittogrammi di sicurezza; equipaggiamento di protezione personale; lo smaltimento dei rifiuti speciali.

Generalità sui principi teorici fondanti l’analisi qualitativa: composizione chimica e forma fisica degli analiti; soluzioni e solubilità precipitati e prodotto di solubilità; soluzioni acido-base e pH; complessazione e stabilità dei complessi e chelati

Generalità sui metodi di trattamento di un campione: classificazione della natura del campione (farmaceutica, alimentare, altro); trattamenti preliminari; purificazione; smistamento di una miscela; metodiche di estrazione di un analita puro.

Generalità sui metodi analitici: classificazione; stadi di un’analisi; applicazioni previste dalla Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea; generalità sulle reazioni di riconoscimento qualitativo di componenti puri o in miscela.

Analisi semimicro e principali reazioni di trasformazione applicabili: precipitazione, solubilizzazione, ossidoriduzione, complessazione.

Generalità sui metodi strumentali: principi teorici dei metodi ottici di analisi utilizzati in laboratorio; principi teorici dei metodi cromatografici di analisi utilizzati in laboratorio.

Il Modulo A prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del corso. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è il seguente:

1. Consegna della postazione di lavoro e dei dispositivi di protezione individuale (DPI). Indicazione delle norme base per la “Sicurezza in Laboratorio”. Indicazione della modalità di gestione dei “Rifiuti Speciali”. Separazione solido liquido mediante filtrazione e centrifugazione.
2. Riconoscimento di analiti in purezza di natura inorganica, mediante analisi per “Via Secca”; Saggio alla fiamma;
3. Riconoscimento di analiti in purezza di natura inorganica, mediante analisi per “Via Umida”;
4. Riconoscimento di analiti in miscela di natura inorganica, mediante analisi per “Via Umida”;
5. Riconoscimento di analiti ANIONICI di natura inorganica, mediante analisi per “Via Umida”;
6. Riconoscimento di analiti CATIONICI di natura inorganica, mediante analisi per “Via Umida”;
7. Campionamento e trattamenti preliminari di un campione: purificazione; smistamento di una miscela; metodiche di estrazione di un analita puro.
8. Analisi di una miscela mediante Cromatografia su Strato Sottile-TLC.

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

Generalità sull’analisi chimica quantitativa

Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata.

Analisi volumetrica

Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell’analisi volumetrica.

Titolazioni acido-base. Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori acido-base. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, effetti livellante e differenziante, classificazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del solvente. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Titolazioni con formazione di precipitato. Argentimetria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio tiocianato. Metodi di titolazione (Mohr, Volhard, Fajans). Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Titolazioni complessometriche. Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Indicatori metallocromici. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione. Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Metodi elettrochimici di analisi

Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione potenziometrica del punto finale in una titolazione. Determinazione biamperometrica dell’azoto amminico primario aromatico: applicazioni descritte dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Metodi ottici di analisi

Spettrofotometria UV-visibile. Generalità. Legge di Lambert-Beer. Analisi quantitativa: scelta della lunghezza d’onda l di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Analisi di regressione lineare. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 11th.

Fluorimetria. Generalità, strumentazione e applicazioni alla determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare

Il Modulo B prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del Modulo B. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è il seguente:

1. Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle bilance analitiche.
2. Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base.
3. Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na₂CO₃ anidro come standard primario.
4. Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na₂CO₃ per via acidimetrica.
5. Controllo del titolo di una soluzione di NaOH utilizzando un appropriato standard primario.
6. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica.
7. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido ascorbico (vitamina C) per via iodimetrica.
8. Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca⁺⁺ e di ione Mg⁺⁺.
9. Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caffeina per via spettrofotometrica. Uso della legge di Beer-Lambert.
10. Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto finale in una titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione.
11. Determinazione quantitativa di un campione incognito di caffeina per via spettrofotometrica. Costruzione della retta di taratura.

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Milena Rizzo

Araneo A. Chimica analitica qualitativa. Metodo periodale. Ambrosiana Milano Ed 1993.

L. Mannina, M. Daglia, A. Ritieni: La Chimica e gli alimenti: nutrienti ed aspetti nutraceutici, C.E.A. (2019)

Cavrini V, Andrisano V. Principi di Analisi Farmaceutica. Esculapio ed. 2018

Cappelli P., Vannucchi V., Chimica degli Alimenti, conservazione e trasformazione. Zanichelli ed. 2006.

Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione.

European Pharmacopoeia 11th edizione e supplementi

I testi 1, 2 e 3 sono didattici, il testo 4 è di consultazione, i testi 5 e 6 sono le Farmacopee Italiana ed Europea, fonte dei metodi analitici ufficiali per gli analiti di interesse farmaceutico.

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa DEI medicinali - Ed. Loghìa, Napoli
2. A. Carreri - Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali - EdiSES
3. D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna
4. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Analisi chimica: moderni metodi strumentali - Zanichelli, Bologna
5. Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientific & Tecnical
6. Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione. European Pharmacopoeia 11th edizione e supplementi

I testi 1 e 2 sono didattici, i testi 3 - 5 sono di consultazione, le Farmacopee Italiana ed Europea sono la fonte dei metodi analitici ufficiali per gli analiti di interesse farmaceutico.

L’esame finale è una prova scritta finalizzata ad accertare il livello di conoscenza e capacità di comprensione raggiunto dallo studente sui contenuti teorici indicati nel programma dei due moduli e sugli aspetti pratici del ciclo di esercitazioni.

Per sostenere l’esame è necessario prenotarsi on line accedendo con le proprie credenziali al Portale studenti sul sito dell’Università di Catania (www.unict.it). La lista di prenotazione è accessibile circa quindici giorni prima della data d’appello prevista sul calendario.

Modulo A - Prof.ssa Milena Rizzo

Interpretazione della Nomenclatura Tradizionale e IUPAC e Scrittura delle formule di struttura dei composti dati

Descrizione delle caratteristiche di un Composto di Coordinazione.

Descrizione delle metodiche di riconoscimento dei componenti di una miscela di due Sali inorganici.

Scrittura e Bilanciamento delle reazioni di neutralizzazione, complessazione e ossidoriduzione.

Il Colore nell’Analisi Chimica Farmaceutica e Alimentare.

Esempi di metodiche di estrazione applicate a prodotti vegetali di interesse nutraceutico.

Modulo B – Prof. Giuseppe Romeo

Descrizione delle caratteristiche generali di una tecnica volumetrica.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo EP 11th edizione.

Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo EP 11th edizione.

Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo EP 11th edizione.

Descrizione della determinazione della percentuale di azoto in composti di interesse farmaceutico e in campo alimentare.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio in presenza di sali di calcio.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'azoto amminico primario aromatico secondo EP 11th edizione.

Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del prednisolone acetato secondo EP 11th edizione.

Nel contesto di una determinazione analitica, cosa si intende per accuratezza e precisione?

Quali caratteristiche sono proprie degli standard primari?

In che modo è possibile standardizzare una soluzione di solfato cerico?