SCIENZE DEL FARMACO E DELLA SALUTEChimica e tecnologia farmaceuticheAnno accademico 2022/2023

1014662 - LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I M - Z

Docente: Milena RIZZO

Risultati di apprendimento attesi

Conoscenza e capacità di comprensione: Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento di elementi e composti farmaceutici di natura inorganica.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente acquisisce in laboratorio le capacità necessarie all’esecuzione di analisi manuali e strumentali.

Capacità di apprendimento: lo studente diventa capace di applicare gli strumenti dell’analisi chimica per riconoscere l’identità di anioni e cationi.

Autonomia di giudizio: lo studente sviluppa la sua capacità critica nell’analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare le reazioni di riconoscimento eseguite.

Approfondimento di un caso esemplare: lo studente applica i metodi di analisi strumentali su analiti incogniti e discute gli aspetti procedurali dell’analisi eseguita.

Capacità di risoluzione di un problema: i risultati delle analisi strumentali sono interpretate dallo studente, che così affronta le problematiche che si possano manifestare e impara a valutare criticamente le possibili soluzioni al problema analitico proposto dal docente.

Modalità di svolgimento dell'insegnamento

Il docente utilizza tre diversi metodi di insegnamento:

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

Prerequisiti richiesti

Argomenti di chimica generale propedeutici per l’analisi. 
Sistema periodico degli elementi.
Equilibrio chimico (legge dell’azione di massa, costanti di equilibrio, spostamento dell’equilibrio e principio di Le Chatelier)
Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura, ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e basi deboli e forti, soluzioni saline e idrolisi, soluzioni tampone, indicatori.
Equilibri di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità) 
Ossidazione e riduzione (bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche).

Frequenza lezioni

L’insegnamento si articola in lezioni, seminari ed esercitazioni di laboratorio. 
Le esercitazioni di laboratorio sono individuali quando applicate all’analisi manuale, e di gruppo quando si effettuano analisi strumentali.
La frequenza alle lezioni e laboratori è obbligatoria, secondo le norme del regolamento Didattico in CTF, come riportato nel link:

http://www.dsf.unict.it.sites/default/files/filrs/Regolamento20%Didattico%20CTF%202018-2019%20R.pdf

Contenuti del corso

SICUREZZA IN LABORATORIO
Regole generali per le buone pratiche e la sicurezza di laboratorio. decreti legislativi italiani in materia di sicurezza per la salute e nei luoghi di lavoro . Tipi di rischi . Schede di sicurezza dei materiali. R- , S- , H e P –frasi. Pittogrammi di sicurezza. Equipaggiamento di protezione personale. Manipolazione di sostanze chimiche . Lo smaltimento dei prodotti chimici . intossicazione acuta e cronica . Composti chimici pericolosi. l'aiuto dei dispositivi e il comportamento in caso di incidenti .
Introduzione all'analisi chimico-farmaceutica qualitativa. Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Generalità sulla esecuzione delle reazioni di riconoscimento qualitativo. Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I) - Farmacopea Europea

MODULO PRIMO

Analisi semimicro: tecniche ed operazioni di base. 
Reazioni di precipitazione: formazione dei precipitati, caratteristiche dei precipitati colloidali e cristallini, invecchiamento dei precipitati.
La precipitazione degli elementi come solfuri o come idrossidi. Precipitazione per gruppi.
Formazione di complessi: struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi, effetto del pH e della concentrazione sulla stabilità dei complessi, precipitazione di composti insolubili da complessi, dissoluzione di precipitati per formazione di complessi.

MODULO SECONDO

Analisi qualitativa elementare. Classificazione dei metodi. Stadi di un analisi chimica.
Le specie sottolineate saranno oggetto di esperienze pratiche di laboratorio
Analisi per via secca Analisi di emissione (saggio alla fiamma). Reazioni allo stato fuso (saggio alla perla). Comportamento al riscaldamento (saggi al tubicino). Analisi di carbonati, solfiti, acetati, borati, ione ammonio.
Analisi per via umida  Saggi preliminari. Ricerca di sostanze ossidanti interferenti.
Analisi sistematica di cationi per gruppi analitici Separazione e reazioni di riconoscimento dei seguenti cationi secondo il gruppo di appartenenza. 
Primo: Argento, mercurio(I), piombo
Secondo: mercurio(II), piombo, rame, stagno, bismuto, cadmio, arsenico, antimonio.
Terzo: alluminio, cromo, ferro.
Quarto: manganese, zinco, cobalto, nichel.
Quinto: calcio, stronzio, bario.
Sesto: magnesio, litio, sodio, potassio, ione ammonio.
Analisi ed identificazione degli anioni Determinazione dei gruppi in base alla solubilità dei sali. Soluzione alcalina. Analisi di cloruri, bromuri, ioduri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati, acetati, borati.
Reazioni di identificazione riportate in Farmacopea Ufficiale. Metodi ufficiali di analisi. Saggi di identificazione. Saggi limite.

MODULO TERZO

Metodi strumentali di analisi: 
Metodi Ottici: Principi teorici e generalità su Fotometria a fiamma, Spettroscopia UV-visibile e Spettroscopia di Assorbimento Atomico. 
Metodi Cromatografici: Principi teorici, generalità e classificazione. Cromatografia su strato sottile e colonna (TLC e HPLC), Cromatografia a scambio ionico (IEC).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
: analisi quali-quantitativa di un analita incognito

Testi di riferimento

•    ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.
•    TR. Hogness, WC. Johnson, AR. Armstrong - Analisi qualitativa ed equilibrio chimico – Piccin. 
•    R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C
•    F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica -Piccin 
•    F.U.I. XII 
•    Farmacopea Europea 6°.
•    Materiale fornito dal docente
•    Web-site raccomandati dal docente

Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Introduzione al corsovedi Dia su Studium
2Sicurezza in laboratoriovedi Dia su Studium
3Prerequisitivedi Dia su Studium
4Caratteristiche di Complessi e Chelativedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano
5Analisi elementari per via seccavedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano
6Via Umida: Smistamento di miscele di cationivedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano
7Analisi dei cationi: Primo e Secondo gruppovedi Dia su Studium
8Analisi dei cationi: Terzo e Quarto gruppo vedi Dia su Studium
9Analisi dei cationi: Quinto e Sesto gruppovedi Dia su Studium
10Analisi degli anioni per Via umidavedi Dia su Studium; ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano
11Introduzione alla Cromatografia: TLC e HPLCvedi Dia su Studium; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C
12Spettrofotometriavedi Dia su Studium; F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica - Piccin
13Spettrometria atomicavedi Dia su Studium; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale
14Paramentri di convalida di un medoto analiticovedi Dia su Studium; F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica - Piccin

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

Lo studente verrà esaminato durante l'intero corso annuale, mediante prove di ingresso e prove pratiche di laboratorio, durante le quali è prevista la stesura di una relazione dell'attività svolta.

La prova finale è costituita da un elaborato scritto.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le
condizioni di rischio sanitario lo dovessero richiedere.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA
A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.
E' possibile rivolgersi anche al docente referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del nostro Dipartimento, prof.ssa Teresa Musumeci 

Esempi di domande e/o esercizi frequenti

ESAME SCRITTO

PARTE SPECIALE


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