Il corso, che prevede sia lezioni in aula che esercitazioni di laboratorio a posto singolo, intende fornire allo studente una conoscenza dei principali metodi analitici classici per la determinazione quantitativa e il controllo di qualità di composti di interesse farmaceutico e le competenze necessarie all’interpretazione e all’esecuzione pratica delle determinazioni descritte dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea.
A completamento con successo del corso, lo studente sarà in grado di:
Inoltre, a completamento con successo delle esercitazioni pratiche, lo studente sarà in grado di:
Fornire una corretta interpretazione dei dati sperimentali ottenuti e di redigere una relazione sull’esperienza fatta.
Le attività del corso sono costituite da lezioni frontali e studi di casi in aula e da esercitazioni pratiche a posto singolo o di gruppo in laboratorio.
Nel corso delle lezioni frontali in aula vengono presentati dettagliatamente tutti gli argomenti del programma. Gli studenti sono attivamente chiamati alla discussione in aula e allo studio di casi, illustrativi di alcuni importanti aspetti analitici.
Le esercitazioni pratiche in laboratorio prevedono l’analisi critica di protocolli sperimentali e l’esecuzione da parte dello studente di determinazioni quantitative di analiti di interesse farmaceutico. In laboratorio lo studente è incoraggiato al confronto con i colleghi e con il docente in merito alle esperienze pratiche e per l’approfondimento di argomenti trattati in aula.
A fine di ciascuna esercitazione lo studente redige e consegna una relazione descrittiva dell’esperienza fatta. Tale relazione viene valutata in termini di chiarezza dell’esposizione, correttezza nella conduzione del metodo analitico e accuratezza e precisione del risultato finale. Essa viene riconsegnata allo studente all’inizio dell’esercitazione successiva ed eventualmente commentata personalmente.
Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel Syllabus.
I prerequisiti richiesti per un'efficace frequenza al corso riguardano principalmente nozioni di chimica generale (equilibri in soluzione, acidità e basicità, pH, stati di ossidazione dei principali elementi, potenziali standard, reazioni di ossidoriduzione), chimica organica (caratteristiche e reattività delle principali classi di composti organici), chimica analitica (aspetti teorici dei metodi analitici volumetrici e spettrofotometrici).
Frequenza obbligatoria secondo le norme del regolamento didattico del CdS in CTF come riportato nel link: https://www.unict.it/sites/default/files/files/regolamenti%20didattici%2018_19/LM%2013%20CHIMICA%20E%20TECNOLOGIA%20FARMACEUTICHE.pdf
Generalità sull’analisi chimica quantitativa
Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata.
Analisi volumetrica
Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell’analisi volumetrica.
Titolazioni acido-base
Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori acido-base. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, effetti livellante e differenziante, classificazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del solvente.
Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi. Determinazione di: Sodio carbonato, Sodio bicarbonato, miscele di carbonati e idrati alcalini, miscele di carbonati e bicarbonati alcalini, Efedrina emidrato, Azoto secondo Kjeldahl, Ammonio cloruro, Acido Tartarico, Acido Fosforico, Acido Citrico, Naprossene, Ibuprofene, Nimesulide, Omeprazolo, Acido Acetilsalicilico, Benzile Benzoato, Acido Borico, Saccarina; Nicotinamide, Diazepam, Aspartame, Atropina Solfato, Sodio benzoato, Morfina Cloridrato, Sulfafurazolo.
Titolazioni con formazione di precipitato
Argentometria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio tiocianato. Metodi di titolazione (Mohr, Volhard, Fajans). Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi. Determinazione di: Alogenuri alcalini, Clorobutanolo Emidrato.
Titolazioni complessometriche
Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Indicatori metallocromici. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi. Determinazione di Sali di Al, Bi, Ca, Mg, Pb, Zn, Hg, Fe. Determinazione della durezza dell’acqua.
Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione
Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria.
Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi. Determinazione di: Sali di Ca, Sali Ferrosi, Perossido d’Idrogeno soluzione (3%) ed espressione della concentrazione di soluzioni di perossido d’idrogeno in funzione dei volumi di ossigeno sviluppati; Solfato Ferroso Eptaidrato, Menadione, Paracetamolo, Nifedipina; Sodio Solfito Eptaidrato, Acido Ascorbico, Ascorbile Palmitato, Captopril; Potassio Permanganato, Tosilcloramide sodica, Perossido d’Idrogeno, Cloruro Ferrico Esaidrato; Isoniazide, Fenolo.
Metodi elettrochimici di analisi
Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione potenziometrica del punto finale in una titolazione. Determinazione biamperometrica dell’azoto amminico primario: applicazioni ai sulfamidici (Sulfadiazina) descritti dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi e alla Benzocaina.
Metodi ottici di analisi
Spettrofotometria UV-visibile
Generalità. Legge di Lambert-Beer. Analisi quantitativa: scelta della lunghezza d’onda l di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Analisi di regressione lineare. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea X ed. e supplementi. Determinazione di: Prednisolone acetato.
Fluorimetria
Generalità, strumentazione e applicazioni alla determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico.
Il corso prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del corso. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è il seguente:
I testi 1 e 2 sono didattici, i testi 3 - 6 sono di consultazione, le Farmacopee Italiana ed Europea sono la fonte dei metodi analitici ufficiali per gli analiti di interesse farmaceutico.
Tutto il materiale didattico presentato durante il corso delle lezioni è presente su Studium https://studium.unict.it/dokeos/2020/courses/18022/index.php
Argomenti | Riferimenti testi | |
1 | Generalità sull'analisi chimica quantitativa | Testo n° 1 cap. I e II; Materiale didattico |
2 | Analisi volumetrica | Testo n° 1 cap. V; Materiale didattico |
3 | Titolazioni acido base in sovente acquoso | Testo n° 1 cap. VI e VII; Materiale didattico |
4 | Titolazioni in solventi non acquosi | Testo n° 1 cap. VIII; Materiale didattico |
5 | Titolazioni con formazione di precipitato | Testo n° 1 cap. IX; Materiale didattico |
6 | Titolazioni complessometriche | Testo n° 1 cap. X; Materiale didattico |
7 | Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione | Testo n° 1 cap. XI e XII; Materiale didattico |
8 | Metodi elettrochimici di analisi | Testo n° 2 cap. 13.5.1 e cap. 18.5; Materiale didattico |
9 | Spettrofotometria UV-visibile | Testo n° 2 cap. 16.1 - 16.4 e cap. 16.6; Materiale didattico |
10 | Fluorimetria, principi generali | Testo n° 2, cap. 16.8; Materiale didattico |
L’esame finale è orale sugli argomenti teorici del corso e sugli aspetti pratici del ciclo di esercitazioni.
Per sostenere l’esame è necessario prenotarsi on line accedendo con le proprie credenziali al Portale studenti sul sito dell’Università di Catania (www.unict.it). La lista di prenotazione è accessibile circa quindici giorni prima della data d’appello prevista sul calendario.
La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.
Descrizione delle caratteristiche generali di una tecnica volumetrica.
Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo EP 10th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo EP 10th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo EP 10th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa dei sali ferrici secondo EP 10th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio in presenza di sali di calcio.
Descrizione della determinazione quantitativa dedell'azoto amminico primario aromatico secondo EP 10th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del cloramfenicolo secondo EP 10th edizione.
Nel contesto di una determinazione analitica, cosa si intende per accuratezza e precisione?
Quali caratteristiche sono proprie degli standard primari?
In che modo è possibile standardizzare una soluzione di solfato cerico?
Nell'ambito di una determinazione spettrofotometrica, qual è la procedura per la costruzione di una retta di taratura.