SAGGI DI RICONOSCIMENTO DEI FARMACI A - L

CHIM/08 - 6 CFU - 1° semestre

Docente titolare dell'insegnamento

SIMONE RONSISVALLE
Email: s.ronsisvalle@unict.it
Edificio / Indirizzo: Ed. 2 V.le Andrea Doria n°6
Telefono: 095 738 4209
Orario ricevimento: concordato via mail


Obiettivi formativi

Saggi preliminari (conoscenza degli esami preliminari da compiere sui composti), Costanti fisiche (conoscenza delle basi chimico-fisiche che regolano le variazioni imposte ai p.a. per conoscerne la loro natura), Riconoscimento dei Gruppi Funzionali (al fine di ottenere una conoscenza dei metodi di riconoscimento delle caratteristiche che ogni g.f. fornisce alla struttura completa del p.a.), Spettroscopia IR (conoscenza dello strumento, suo funzionamento e suo utilizzo, nonchè una conoscenza accurata della lettura delle informazioni ottenute da questa analisi), Spettrometria di MASSA (conoscenza dello strumento, suo funzionamento e suo utilizzo, nonchè una conoscenza accurata della lettura delle informazioni ottenute da questa analisi), Monografie (apprendimento su come deve essere affrontato un riconoscimento di un p.a. seguendo le indicazioni della Farmacopea Ufficiale), DEFINIZIONE DEI PROFILI ANALITICI DELLE SEGUENTI CLASSI DI FARMACI (apprendimento dei profili analitici di alcune delle classi più importanti di farmaci attualmente in commercio).


Modalità di svolgimento dell'insegnamento

Lezioni frontali e laboratorio.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.


Prerequisiti richiesti

Chimica Generale ed Inorganica

Acidi e Basi pH legame chimico soluzioni ed equilibri ionici in soluzione acquosa

Fisica

Forza e moto, energia e lavoro, principi della termodinamica, campi magnetici, onde elettromagnetiche, ottica geometrica,

Chimica Generale ed Inorganica II

Reattività dei composti di coordinazione

Metalli nei sistemi biologici

Chimica Organica I

configurazione elettronica, legami chimici, angoli e lunghezza dei legami, acidi e basi e scala di acidità e basicità.

dieni e polieni, aromaticità e sostituzioni elettorale aromatiche, alcoli, eteri, aril- e vinil-alidi, fenoli, aldeidi e chetoni, acidi carbossilici e derivati, amine alifatiche ed aromatiche, reazioni nucleofile, composti organometalli.

Analisi delle SI

metodi analitici, reazioni di identificazione tramite F.U., saggi limite, analisi sistematica

Analisi Quantitativa dei Farmaci

titolazioni acido-base, titolazioni con formazione del precipitato, spettrofotometria UV/Vis, spettrofluorimetria

 



Frequenza lezioni

Obbligatoria



Contenuti del corso

Saggi preliminari: Esame organolettico, saggi di Combustione, Analisi elementare organica, Analisi elementare quantitativa (Strumentazione. Applicazioni: determinazione formula minima), Esame del carattere chimico, Saggi di solubilità.

Costanti fisiche: Punto di Fusione, Punto di ebollizione, Densità, Indice di Rifrazione, Polarimetria (potere rotatorio specifico: determinazione del potere rotatorio specifico; polarimetro, schema dello strumento, determinazione purezza ottica).

 

Riconoscimento dei Gruppi Funzionali:

Acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, alcoli, aldeidi e chetoni, esteri, anidridi, eteri, alogeno derivati, ammine, ammidi, amminoacidi, nitrocomposti, idrocarburi.

 

Spettroscopia IR

Spettroscopia Assorbimento molecolare: Aspetti generali

Modello classico, modello quantistico, frequenze di gruppo, molecole poliatomiche

Interpretazione dello spettro IR

Strumentazione

Preparazione del campione e registrazione dello spettro

Applicazioni

 

Spettrometria di MASSA

La strumentazione

Tecniche di ionizzazione

Analisi della frammentazione in EI

Analizzatori

Spettrometria di massa tandem

Applicazioni della spettrometria di massa

 

 

Monografie: acido benzoico, acido ascorbico, acido tartarico, metile e propile p-idrossibenzoato, acido acetilsalicilico, benzocaina, adrenalina, saccarina, paracetamolo.

 

DEFINIZIONE DEI PROFILI ANALITICI DELLE SEGUENTI CLASSI DI FARMACI

-Solfonamidi: a) Antibatterici b) Antidiabetici c) Diuretici

-Antibiotici

-Antiipertensivi

-Inibitori della pompa protonica

La parte teorica è integrata da applicazioni pratiche individuali con esame finale.



Testi di riferimento

- CAVRINI-ANDRISANO "Analisi Farmaceutica" vecchia (2004) e nuova (2009) edizione

- SAVELLI-BRUNO “Analisi chimico farmaceutica” Piccin (ristampa 2005);

- CARTA-MAMOLO-NOVELLI-PIRAS “Analisi Farmaceutica Qualitativa”

EdiSES (2011)


Altro materiale didattico

Testi



Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Analisi ElementareCarta-Mamolo (p.56) 
2Punto di fusioneCavrini 2004 (p.55) Savelli 2005 (p.22) 
3PolarimetriaCavrini 2004 (p.71) 
4Gruppo funzionale: Ammine (tutte le tipologie)Carta-Mamolo (p.189) Savelli (p.178) 
5Gruppo funzionale: fenoliCarta-Mamolo (p.115) Savelli (p.152) 
6Gruppo funzionale: CarbossiliciCarta-Mamolo (p.83) Savelli (p.165) 
7Gruppo funzionale: NitrocompostiCarta-Mamolo (p.242) Savelli (p.190) 
8IR: interpretazione spettroCavrini 2009 (p.132) Savelli (p.288) 
9IR: Aspetti generaliCavrini 2009 (p.126-129) Savelli (p.280-284) 
10IR: ApplicazioniCavrini 2009 (p.146) 
11Spettrometria di Massa: IonizzatoriCavrini 2009 (p.188) Savelli (p.326 e 331) 
12Spettrometria di Massa: Analizzatori ed RivelatoriCavrini 2009 (p.194) Savelli (p.334) 
13Monografie: Come da Programma 
14Argomenti Restanti: Come da ProgrammaTesti: vedere Testi di Riferimento 


Verifica dell'apprendimento


MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

L'esame di fine corso mira a valutare il raggiungimento degli obiettivi didattici:

- Conoscere e sapere applicare in pratica le reazioni caratteristiche d’identificazione dei gruppi funzionali di farmaci organici.

- Conoscere e sapere applicare in pratica le reazioni caratteristiche di identificazione dei principi attivi componenti di farmaci organici.

- Conoscere le principali tecniche strumentali analitiche per il riconoscimento dei farmaci e saper applicare in pratica le tecniche strumentali riguardanti IR, polarimetria e punto di fusione.

- Dimostrare capacità di apprendimento della materia tale da poter integrare le nozioni acquisite nel corso con quelle degli anni precedenti e da poter affrontare i corsi degli anni successivi.

La verifica dell'apprendimento è attuata tramite una verifica pratica di laboratorio, che prevede il riconoscimento di due sostanze organiche iscritte nella Farmacopea Europea ed è effettuata al termine delle esercitazioni, mediante un’esame scritto, della durata di 1.5h, sulla parte dei saggi chimici ed un esame orale sulle tecniche strumentali.

La prova pratica ha validità illimitata ed è propedeutica all'esame scritto, che ha validità per 4 appelli consecutivi.

Gli studenti, ai quali il Consiglio di Corso di Studio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera precedente, non devono sostenere la verifica pratica di laboratorio prima delle prove di esame.

Il voto finale del Corso di Saggi di Riconoscimento di Farmaci viene definito, mediante la prova scritta su due argomenti sul riconoscimento per via chimica e su quesiti scritti riguardanti la parte strumentale.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.


ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI

Descrivi le parti componenti uno spettrometro di massa

Domande a risposta multipla

Tratta uno dei seguenti argomenti:

Descrivi il riconosciemnto chimico della adrenalina

Descrivi il riconosciemnto chimico degli alcoli

Descrivi la strumentazione UV con schema della strumentazione




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