CHIMICA ANALITICA

CHIM/01 - 6 CFU - 2° semestre

Docente titolare dell'insegnamento

ALBERTO TORRISI


Obiettivi formativi

Capacità di impostare correttamente una procedura analitica strumentale.


Modalità di svolgimento dell'insegnamento

Lezioni frontali con lo svolgimento di semplici esercitazioni numeriche sugli argomenti del corso.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.


Prerequisiti richiesti

Conoscenze di fisica e di chimica dei corsi di base universitari.



Frequenza lezioni

Come da regolamento didattico di ateneo e/o regolamento del Corso di Studi. In ogni caso particolarmente consigliata a causa del contenuto fortemente interdisciplinare (chimica, fisica, matematica) del corso.



Contenuti del corso

Analisi qualitativa e quantitativa - Campionamento - Criteri di scelta del metodo analitico- Errore. Distribuzione normale dell’errore. Deviazione standard e varianza. t di student. Test di Dixon. Esercitazioni numeriche. Relazione fra osservabile sperimentale e concentrazione: curva standard, metodo dello standard interno, metodo delle aggiunte standard. Effetti matrice e metodologie di analisi: diluizione. Sensibilità e limite di rivelabilità - Intervallo dinamico e intervallo dinamico lineare - Rumore, rapporto segnale-rumore, segnale di fondo.

Introduzione alle tecniche spettroscopiche: natura dualistica della radiazione elettromagnetica; lunghezza d’onda, frequenza, numero d’onda. Intervallo di energia delle radiazioni elettromagnetiche. Interazione della radiazione elettromagnetica con la materia. Livelli di energia traslazionale, rotazionale, vibrazionale, elettronica.

Generalità sulle spettroscopie di assorbimento e di emissione. Spettroscopia Atomica in assorbimento ed in emissione.

Spettroscopia molecolare ultravioletta e visibile in assorbimento ed in emissione (fluorescenza e fosforescenza): principi chimico-fisici. (vedi programma). Informazioni quali e quantitative. Applicazioni quantitative (vedi programma). Strumentazione.

Spettroscopia infrarossa di assorbimento nel medio e vicino infrarosso: Gradi di libertà - Origine degli spettri vibrazionali - Modi di vibrazione fondamentali, armoniche e modi di combinazione - Modi di stiramento e di piegamento. Vibrazioni di gruppo - Analisi qualitativa e quantitativa - Spettroscopia infrarossa a dispersione ed in trasformata di Fourier (FT-IR). Strumentazione.

Spettrometria di massa: Principi generali. Sistemi di introduzione. Sorgenti di ionizzazione: principi, caratteristiche generali, utilizzazione. Analizzatori: principi, caratteristiche generali, ed utilizzazioni. Rivelatori. Masse approssimate e masse esatte: risoluzione. Interpretazione di uno spettro di massa: regole generali per la razionalizzazione dei processi di frammentazione dei più comuni composti organici; abbondanze isotopiche; regola dell’azoto; indice di saturazione; processi di trasposizione. Riconoscimento ed assegnazioni strutturali di semplici composti organici.

Risonanza magnetica nucleare: Principi fondamentali – Confronto fra la teoria classica e quella quantomeccanica – Origine dello spettro NMR – Spettri di 1H and 13C – Chemical Shift – Accoppiamento dei segnali dei protoni e loro effetto sugli spettri 1H di semplici composti organici – Regole generali per l’interpretazione di uno spettro NMR.

Introduzione alle separazioni analitiche: Generalità sui metodi di separazione mediante estrazione liquido-liquido. Influenza del pH e della costante di formazione sulla efficienza di estrazione. Cenni sugli eteri-corona e sui calixareni. Principi della distribuzione in controcorrente. Cromatografia: Generalità sui metodi cromatografici. Principi teorici (vedi programma). Metodi cromatografici: cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC); cromatografia ionica (IC) ad alta efficienza; cromatografia ad esclusione molecolare (GPC). Strumentazione. Gascromatografia (GC): principi e confronto con la cromatografia liquida. Strumentazione. Metodi ifenati: Accoppiamento della cromatografia liquida e della gas cromatografia alla Spettrometria di Massa (LC-MS e CG-MS), Spettrometria di Massa quantitativa.



Testi di riferimento

  1. HOLLER, SKOOG, CROUCH – Chimica Analitica Strumentale - EDISES
  2. HARRIS – Chimica Analitica Quantitativa, II edizione italiana – FELTRINELLI
  3. HAGE, CARR – Chimica Analitica e Analisi Quantitativa – PICCIN
  4. Appunti delle lezioni

Altro materiale didattico

vedi Studium



Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Spettroscopia Molecolare UV-vis in assorbimento e in emissione. 
2Spettroscopia Molecolare nell'Infrarosso 
3Spettroscopie atomiche in assorbimento e in emissione 
4Spettrometria di massa 
5Errore e sua propagazione, presentazione dei dati analitici 
6Metodi Cromatografici 


Verifica dell'apprendimento


MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

Colloquio orale su un argomento a scelta dello studente e domande della commissione sugli altri argomenti del programma. La presentazione solamente dell'argomento a scelta dello studente, anche se adeguata, non consentirà una valutazione sufficiente della prova.

Sarà prevista una prova intermedia con attribuzione del punteggio dopo lo svolgimento della parte del programma relativa ai metodi spettroscopici (spettroscopia atomica e molecolare di assorbimento e di emissione nell'ultravioletto-visibile, spettroscopia molecolare di assorbimento nell'infrarosso)

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.


ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI

Quali sono le informazioni ottenibili con una determinata tecnica analitica strumentale.




Apri in formato Pdf English version