METODOLOGIE AVANZATE DI SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI MATERIALI NANOSTRUTTURATI

CHIM/03 - 8 CFU - 2° semestre

Docente titolare dell'insegnamento

GRAZIELLA MALANDRINO
Email: gmalandrino@unict.it
Edificio / Indirizzo: Edificio 1, Dip.Scienze Chimiche, Viale Andrea Doria 6, 95125 Catania
Telefono: 095-7385055
Orario ricevimento: Qualsiasi giorno previo contatto e-mail.


Obiettivi formativi


Modalità di svolgimento dell'insegnamento

L'insegnamento sarà svolto tramite lezioni frontali ed alcune esercitazioni di laboratorio che consentono agli studenti di osservare sperimentalmente alcuni argomenti teorici trattati durante il corso.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.


Prerequisiti richiesti

Conoscenze di base di chimica inorganica e concetti di base dello stato solido.



Frequenza lezioni

La frequenza alle lezioni è necessaria. Durante i turni di laboratorio verrà presa la presenza tramite firma.



Contenuti del corso

LEZIONI FRONTALI (6 CFU)

 

Tecniche di deposizione di film sottili attraverso processi chimici (chemical vapor deposition e metal-organic CVD, atomic layer deposition, chemical beam epitaxy, sol-gel) o fisici (epitassia da fasci molecolari). Sintesi di nanostrutture da fase vapore o da soluzione: effetto dei parametri di processo e di templanti hard e soft. Relazioni struttura/proprietà dei materiali. Materiali a struttura perovskitica e proprietà di conduzione: superconduttori, dielettrici, ferroelettrici. Celle a combustibile ad ossidi solidi: elettrodi, elettroliti a conduzione protonica e a conduzione di ioni ossido. Tecniche di caratterizzazione nella preparazione di materiali. Diffrazione di raggi X (XRD) di polveri, film orientati ed epitassiali: identificazione di fasi, determinazione delle dimensioni dei domini, curve di rocking e figure polari. Microscopie elettroniche: principi base e applicazioni della microscopia a scansione elettronica (SEM), cenni di microscopia a trasmissione elettronica (TEM). Microanalisi di raggi X in dispersione di energia e di lunghezza d’onda.

 

Metodologie avanzate di sintesi

 

 

 

 

Tipologie di materiali

 

Metodologie di caratterizzazione

 

ESPERIMENTI DI LABORATORIO (2CFU)

 

1) Preparazione precursori di addotti del tipo M(beta-dichetone)nL (L = base di Lewis) per MOCVD e sintesi da soluzione: Sr(hfa)2tetraglyme, La(hfa)3diglyme, Ni(tta)2tmeda, Eu(tta)3phen.

2) Caratterizzazione precursori: termogravimetria, calorimetria a scansione differenziale, spettroscopia IR e UV-Vis.

3) Preparazione di film di ossidi e di fasi fluoruro mediante MOCVD: deposizione di film di ossidi o di fasi fluoruro utilizzando gli addotti sintetizzati.

4) Preparazione di compositi luminescenti a base di Eu mediante tecniche da soluzione come concentratori solari.

5) Esperienza con microscopio a scansione elettronica: caratterizzazione morfologico/composizionale dei sistemi sintetizzati tramite microscopia a scansione elettronica (FE-SEM) e analisi di raggi X in dispersione di energia (EDX).

6) Esperienza con diffrattometro di raggi X: caratterizzazione strutturale dei sistemi preparati tramite XRD.

 

ATTIVITA' SEMINARIALI:

Lantanidi e terre rare: elementi sconosciuti nella vita di tutti i giorni.



Testi di riferimento

1) A. R. West “Basic Solid State Chemistry and its Applications” Wiley, 2012;

2) B. D. Fahlman “Materials Chemistry” 3rd Edition, Springer, 2018;

3) Editor R. Fisher, "Precursor Chemistry of Advanced Materials: CVD, ALD and Nanoparticles", Springer, 2010.

4) L. V. Interrante e M. J. Hampden-Smith Chemistry of Advanced Materials Wiley-VCH, 1998.


Altro materiale didattico

Il materiale didattico quali lucidi di lezione, dispense e appunti viene fornito direttamente agli studenti durante lo svolgimento del corso, in quanto viene aggiornato/modificato anche durante il corso.



Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1ALD temporale e ALD spaziale Casi studio: deposizione ossidi semplici (Al2O3); sintesi cristalli fotonici; deposizione sistemi multicomponenti.Dispense 
2Chemical Vapor Deposition (CVD) e Metal-Organic-CVD: Principi teorici. Precursori di prima e seconda generazione. ApplicazioniDispense 
3Epitassia da fasci molecolari (MBE) Principi teorici. Applicazioni alla crescita di film epitassiali.Dispense 
4Chemical Beam Epitaxy: Principi teorici. ApplicazioniDispense 
5Tecniche di deposizione sol-gel: Principi teorici. Precursori per sol-gel. ApplicazioniDispense 
6 Precursori per processi da fase vapore e da soluzioneDispense 
7Sintesi di materiali nano strutturati: Nanorod e nanotubi da fase vapore. Nanoparticelle e nanostrutture da soluzioneDispense 
8Sintesi di monolayer Molecular layer deposition per la deposizione di monostrati. Cenni sulla sintesi di self-assembled monolayer da soluzione.Dispense 
9Perovskiti: struttura e fattore di tolleranzaWest e dispense 
10Materiali con propriet√† di conduzione: Conduttori ionici. Celle a combustibile ad ossidi solidi. West e dispense 
11Materiali dielettrici: piezo-,piro- e ferroelettrici. Applicazione come energy harvesters.Dispense 
12Superconduttori alta TcDispense 
13Reticoli cristallini e assenze sistematiche. Fahlam 
14Diffrazione di raggi X: Produzione di raggi X. West e Fahlam 
15Informazioni ottenibili da un diffrattogramma: natura amorfa o cristallina, identificazione della fase, dimensione dei grani.Dispense 
16Caratterizzazione di campioni orientati ed epitassiali: curve di rocking e figure polari Dispense 
17Microscopia a scansione elettronica: Principi generali. Volume di interazione, eventi elastici e anelastici, specie prodotte. Detector degli elettroni secondari e degli elettroni retrodiffusi.Dispense 
18Microanalisi EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) e WDX (Wavelength Dispersive X-ray Analysis): Analisi qualitativa e quantitativa. Vantaggi e svantaggi delle due microanalisiDispense 


Verifica dell'apprendimento


MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

Esami orali e relazioni di laboratorio.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.


ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI

- Tecniche di sintesi di film sottili.

- Atomic Layer Deposition.

- Epitassia da fasci molecolari: applicazioni e vantaggi.

- Sol-gel: applicazioni alla sintesi di materiali in fvarie forme.

- Conducibilità ionica e celle SOFCs.

- Nanostrutture da fase vapore.

- Materiali dielettrici: Proprietà e applicazioni.

- Materiali Ferroelettrici.

- Diffrazione di raggi X: analisi di fase, curve di rocking e figure polari.

- Caratterizzazione morfologica dei materiali: microscopia a scansione elettronica.

- Microanalisi di raggi X in dispersione di energia e di lunghezza d'onda.




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