SEPARAZIONE E CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI ORGANICI

12 CFU - 2° semestre

Docenti titolari dell'insegnamento

ROSARIA SALETTI - Modulo CROMATOGRAFIA E SPETTROMETRIA DI MASSA DI COMPOSTI ORGANICI (Modulo 1) - CHIM/06 - 6 CFU
Email: rsaletti@unict.it
Edificio / Indirizzo: Edificio 1, viale Andrea Doria, 6 95125 Catania
Telefono: 095 7385026
Orario ricevimento: Tutti i giorni previo appuntamento
SALVATORE FOTI - Modulo CROMATOGRAFIA E SPETTROMETRIA DI MASSA DI COMPOSTI ORGANICI (Modulo 1)
Email: sfoti@unict.it
Edificio / Indirizzo: Dipartimento di Scienze Chimiche - Viale A. Doria, 6
Telefono: 095 7385027
Orario ricevimento: da lunedì a venerdì previo appuntamento
VERA MUCCILLI - Modulo CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE DI COMPOSTI ORGANICI E LABORATORIO (Modulo 2) - CHIM/06 - 6 CFU
Email: v.muccilli@unict.it
Edificio / Indirizzo: Dipartimento Scienze Chimiche, V. Le A. Doria 6
Telefono: 095 7385041
Orario ricevimento: Tutti i giorni previo appuntamento


Obiettivi formativi


Modalità di svolgimento dell'insegnamento


Prerequisiti richiesti



Frequenza lezioni



Contenuti del corso



Testi di riferimento


Altro materiale didattico



Programmazione del corso

CROMATOGRAFIA E SPETTROMETRIA DI MASSA DI COMPOSTI ORGANICI (Modulo 1)
 ArgomentiRiferimenti testi
1*Principi generali di spettrometria di massa. Sorgente a ionizzazione elettronica (EI). Efficienza di ionizzazione. Analizzatori a settore magnetico. Diapositive lezioni. Gross cap 1. 
2*Risoluzione. Calibrazione dell’asse delle masse. Analizzatori a doppio fuoco. Alta risoluzione.Diapositive lezioni. Gross cap. 2. Gross cap. 3 
3*Ione molecolare e picchi isotopici. Massa nominale, massa isotopica e massa media ponderale. Composizione isotopica dei principali elementi.Diapositive lezioni. Gross cap. 3. McLafferty cap 2. 
4* Principi generali di frammentazione. Teoria del quasi-equilibrio. Classificazione delle reazioni di frammentazione. Frammentazione di composti che non contengono insaturazioni o eteroatomi. Diapositive lezioni. Gross cap. 6. McLafferty cap. 4 
5* Scissione alfa. Scissione induttiva. Scissione di composti ciclici. Riarrangiamenti.Diapositive lezioni. Gross cap. 6. McLafferty cap. 4. McLafferty cap. 8 
6* Frammentazioni tipiche delle più comuni classi di composti organici. Diapositive lezioni. McLafferty cap. 9. 
7* Analizzatori a tempo di volo. La sorgente ESI. La sorgente di ionizzazione MALDI.Diapositive lezioni. Gross cap. 12. Gross cap. 11. 
8*Analizzatori a quadrupolo e a trappola ionica. Spettrometria di massa tandem.Diapositive lezioni. Gross cap 4.4 - 4.6. Gross Cap. 9. 
9*Teoria della separazione cromatografica: migrazione differenziale degli analiti. Allargamento della banda cromatografica: percorsi multipli, diffusione longitudinale, trasferimenti di massa in fase mobile, in fase mobile stagnante e in fase stazionaria.Diapositive lezioni. Dispense fornite dal docente. 
10* Concetti di ritenzione e fattore di capacità, efficienza e piatto teorico, selettività, risoluzione, simmetria dei picchi. Equazione di Van Deemter. Allargamenti del picco cromatografico non dovuti alla colonna.Diapositive lezioni. Dispense fornite dal docente. 
11*Classificazione delle tecniche cromatografiche: la cromatografia liquida. Cromatografia liquida su colonna a bassa (LPC) e alta pressione (HPLC). Descrizione di un sistema cromatografico a pressione atmosferica e di un cromatografo ad alta pressione.Diapositive lezioni. Cozzi, Protti, Ruaro Cap. 14 
12*Il sistema di iniezione (“loop”). Le pompe: a siringa, reciprocante a singolo pistone e a doppio pistone. Smorzatori delle pulsazioni (dampers). Sistemi di mescolamento a bassa e ad alta pressione. Tipi di gradiente.Diapositive lezioni. 
13*Gli eluenti per HPLC. Caratteristiche delle fasi stazionarie utilizzate in HPLC. Sistemi di rivelazione per cromatografia liquida; caratteristiche dei rivelatori: limite di rivelabilità (LOD), intervallo dinamico di linearità (LDR).Diapositive lezioni. 
14*Rivelatori nella cromatografia liquida: UV-Vis, a serie di diodi, a indice di rifrazione e a fluorescenza.Diapositive lezioni. 
15*Cromatografia liquida ad alte prestazioni in fase normale e inversa (RP-HPLC): principi del metodo; fasi stazionarie ed eluenti utilizzati.Diapositive lezioni. Dispense fornite dal docente. 
16*Cromatografia ad esclusione molecolare: principi del metodo; fasi stazionarie ed eluenti utilizzati.Cozzi, Protti, Ruaro Cap. 14 
17*Cromatografia a scambio ionico: principi del metodo; fasi stazionarie ed eluenti utilizzati. Cozzi, Protti, Ruaro Cap. 14 
18*Cromatografia di affinità: principi del metodo; fasi stazionarie ed eluenti utilizzati. Cozzi, Protti, Ruaro Cap. 14. Dispense fornite dal docente. 
19*Gascromatografia. Il gascromatografo. Gascromatografia di adsorbimento (GSC) e di ripartizione (GLC). Colonne capillari e impaccate. Gas di trasporto.Diapositive lezioni. 
20*Fasi stazionarie solide e liquide. Criteri per la scelta della fase stazionaria. Rivelatori in gascromatografia.Diapositive lezioni. 
21 *Interfacciamento GC/MS e HPLC/MS.Diapositive lezioni. 
CARATTERIZZAZIONE STRUTTURALE DI COMPOSTI ORGANICI E LABORATORIO (Modulo 2)
 ArgomentiRiferimenti testi
1Introduzione
2Spettroscopia nell'infrarosso (IR)1, 3-5 
3Spettroscopia nell'ultravioletto-visibile (UV-Vis)1,3-5 
4Spettrometria di risonanza magnetica nucleare (NMR)1,3,4,5 
5Esercitazioni2,5 


Verifica dell'apprendimento


MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO

ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI



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