LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI III M - Z

Al termine del corso lo studente acquisisce: - la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali italiana (FU) ed europea (EP), mediante saggi chimici specifici e tecniche analitiche strumentali; - le conoscenze teorico-pratiche delle separazioni cromatografiche; - sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite per lo sviluppo di metodi cromatografici strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci nella ricerca chimico-farmaceutica, farmacologica, clinica e nel controllo di qualità.

Il corso prevede 28 ore di lezioni teoriche (LT) in aula e 36 ore di esercitazioni di laboratorio a posto singolo (ELS).

Superamento e/o buona conoscenza dei seguenti corsi: Chimica generale ed inorganica, Chimica Organica, Chimica Fisica, Fisica, Laboratorio di Analisi dei Farmaci I e II.

La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è, come da regolamento didattico, del 30%. Superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO PRENOTARSI tramite e-mail all'indirizzo lpasquin@unict.it indicando nell'oggetto Iscrizione al corso di Laboratorio di Analisi dei Farmaci III (M-Z). La prenotazione deve essere effettuata 48 ore prima della data di inizio delle lezioni frontali. Per accedere alle esercitazioni di laboratorio è obbligatorio esibire l'Attestato di Frequenza del corso “Sicurezza nei laboratori didattici” organizzato dall’Area Prevenzione e Sicurezza (APS) dell’Ateneo.

Identificazione dei composti iscritti nelle farmacopee ufficiali italiana (FU) ed europea (EP). Separazioni di miscele (estrazione con solvente, cristallizzazione, distillazione, evaporazione, filtrazione, centrifugazione). Saggi preliminari: caratteri organolettici, comportamento delle sostanze alla combustione, analisi elementare qualitativa (saggio di Lassaigne) e quantitativa (CHNS, determinazione formula minima). Solubilità in acqua ed in solventi reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità.

Gruppi funzionali e saggi per il riconoscimento: acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, alcoli, aldeidi e chetoni, esteri, lattoni, anidridi, eteri, alogeno derivati, ammine, ammidi, nitrocomposti, idrocarburi aromatici.

Classi di sostanze farmaceutiche saggi generali e specifici: benzodiazepine, barbiturici, derivati xantinici, penicilline e cefalosporine, tetracicline, vitamine, carboidrati, sulfamidici, alcaloidi e sostanze stupefacenti.

Monografie: acido benzoico, acido salicilico, acido acetilsalicilico, acido ascorbico, acido tartarico, acido lattico, acido citrico, metile p-idrossibenzoato, benzocaina, paracetamolo, isoniazide, nicotinammide, adrenalina, levodopa, metildopa.

Determinazioni di costanti fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione, potere ottico rotatorio.

Metodi estrattivi per la preparazione del campione. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse.

Tecniche cromatografiche. Teoria delle separazioni cromatografiche, tempo di ritenzione, efficienza, selettività, fattore di capacità, risoluzione. Equazione di Van Deemter. Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC, UPLC), gascromatografia (GC). Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. Analisi qualitativa e quantitativa (metodi dello standard esterno ed interno). Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il dosaggio di farmaci nel controllo qualità e nella riceca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni (HPAC), per lo sviluppo di nuovi farmaci.rincipi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Identificazione di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie della farmacopee ufficiali italiana (FU) ed europea (EP). Test di solubilità. Carattere acido – basico- anfotero. Identificazione di gruppi funzionali. Determinazione del punto di fusione. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Misurazione del potere ottico rotatorio e dell'eccesso enantiomerico. Determinazione dell'indice di rifrazione. Determinazione della densità di un campione solido e di un campione liquido. Ottimizzazione della separazione di farmaci mediante HPLC. Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in specialità medicinali.

1. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011.

2. D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edra 2014.

3. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna. IV edizione 2018.

4. Materiale didattico fornito dal docente e disponibile su Studium.

Materiale didattico: http://studium.unict.it/dokeos/2017/courses/7846/

La verifica dell'apprendimento è effettuata tramite verifica pratica obbligatoria di laboratorio ed esame scritto e orale finale. La prova di laboratorio prevede il riconoscimento di tre sostanze organiche iscritte nella Farmacopea Ufficiale Italiana.

Esempi di domande:

Descrivere le reazioni identificative dei derivati piridinici

Descrivere il profilo analitico delle Tetracicline

Descrivere i principi teorici e la strumentazione per la determinazione del Potere rotatorio specifico